摘要:本文详细分析了目前稳态法(防护热板法和热流计法)测量真空绝热材料(真空绝热板和真空玻璃)导热系数中存在的技术难度,介绍了国外在提高测量精度方面所做的有意尝试和研究,结合热流计高精度校准技术的突破,展示了高精度准确测量真空绝热材料的实施途径,简单介绍了真正能在绝热材料产品生产和品控中灵活应用的导热系数测量装置。
1.稳态法导热系数准确测量难度分析
真空玻璃和真空绝热板是目前市场上普遍使用的隔热性能最佳的两类材料,它们的隔热性能表征一般采用导热系数这一物理性能参数,而导热系数的准确测量则普遍采用精度最高的绝对测量方法——稳态保护热板法。下面将针对真空玻璃和真空绝热板这些超低导热系数材料来分析稳态保护热板法的测量难度,也就是说,通过分析来说明准确测量超低导热系数对稳态测试方法中存在那些具体难度。
根据傅里叶传热定律,在稳态且一维热流条件下,被测板材样品厚度方向上的导热系数 定义为:
式中:Q表示流经样品厚度方向上的热量,单位W;d表示被测板材样品的厚度,单位m;A表示热流流经被测样品的横截面积,单位㎡;ΔT表示被测板材样品两个表面之间的温度差,单位℃或K。
对于常用的真空绝热板,其厚度一般都在10~20mm。在稳态法测试过程中,样品两面的温差一般控制在15℃~25℃范围内,而真空绝热板的导热系数一般为3~4mW/mK 。
为了便于分析,假设稳态护热板测试过程中,样品厚度为10mm,温差控制在20℃,样品横截面积为300mm×300mm,导热系数为4mW/mK。那么在测试过程中,流经样品厚度方向上的热量按照傅里叶定律计算为:
由此可见,在稳态法测试真空绝热板样品过程中,流经样品的热流量非常小。这意味着如果采用传统的保护热板法测试仪器测量超低导热系数的真空绝热板会带来极大的误差,例如,采用目前国际上计量级别的稳态法测试仪器测量导热系数为0.04W/mK的隔热材料,测量精度最高可达到±1%,而如果用来测量导热系数为0.004W/mK的真空绝热板,则误差则会扩大到±10%,而普通的稳态法测量仪器此时的测量误差很容易扩大到±50%以上。由此,显而易见,经典的保护热板法导热仪基本上无法准确测量真空绝热板和真空玻璃的导热系数,Wessling等人[1]的研究也同样得出此结论。
从上述傅里叶传热定律可以看出,真空绝热板导热系数的测量准确性,完全取决于热量、样品冷热面温差和样品厚度测量的准确性。
有关样品冷热面温差和样品厚度测量准确性的影响因素以及保证措施,在等人[2]的研究中进行了描述。针对具体导热系数测试仪器,温差测量和厚度测量都可以通过一系列具体措施来保证测量精度,如采用测温精度更高的热电阻温度传感器等。
真空绝热板和真空玻璃导热系数准确测量的最大难度集中在测量流经样品的微小热量,与之相关的测试难点主要体现在以下几个方面:
(1)稳态法测试中的保护热板法,要求主加热器的热量以尽可能小的热损失传递给被测样品,但在实际测试仪器中还是会存在一定程度的热损失,也就是测量得到的热量Q一般会比实际热量偏低,按照傅里叶传热定律,由此得到的被测样品导热系数一般会比实际导热系数数值要低。如果采用保护热板法测量真空绝热板和真空玻璃的超低导热系数,则主加热器上的热量则会更低,如果还要求热损失在总热量中所占比重保持不变,则对热防护措施提出更高的要求,要实现热损失小一个数量级的热防护,这对于稳态护热板法测试仪器几乎是无法实现的技术难度。
(2)稳态法测试中的热流计法,要求样品两面温度均匀,采用热流计来测量流经样品厚度方向上的热流密度。热流计法的优点是测量样品中心区域的热流密度而不用太考虑侧向热损失,但带来的问题是这里的热流计要采用稳态防护热板法仪器进行校准,如果要测量流经真空绝热板和真空玻璃的微小热量,同样需要稳态防护热板法仪器能准确提供如此小热量的准确热流来进行热流计校准。由此可见,热流计法测量真空绝热材料的测试难题同样归结到了上述稳态护热板法无法实现的技术难题上。
(3)为了实现稳态法微小热量下导热系数的准确测量,Wessling等人[1]采用了ASTM C 1114“薄加热装置稳态热传导特性的试验方法”对真空绝热板进行了测试研究,如图1所示。ASTM C 1114方法实际上一种防护热板法的变化形式,是将双样品防护热板法装置中的主加热器和护热加热器用一个薄加热器代替,两个尺寸和性能完全相同的被测样品板把此薄加热器加持在中间,这样可以有效的降低侧向热损,并认为施加在薄加热器中的电能完成转换为热量传递给样品。Wessling等人的工作证明了薄加热器装置测量真空绝热板导热系数的有效性,但这种测试方法和装置只能适用于双样品测试,而且样品尺寸会因为真空腔体和薄加热器等因素的限制而有固定限制,不太适合作为适合各种不同规格尺寸真空绝热板和真空玻璃导热系数测试的通用型仪器设备。